kualitas Potensiostat saluran tunggal & Potensiostat multi-saluran produsen

Latar belakang Dengan pesatnya peningkatan permintaan energi global, pembakaran bahan bakar fosil telah menyebabkan serangkaian masalah lingkungan. Para peneliti di dalam dan luar negeri berkomitmen untuk mengeksplorasi energi bersih serta perangkat penyimpanan dan konversi energi yang ramah lingkungan dan efisien. Dengan keunggulan sumber daya yang melimpah, bersih dan efisien, kepadatan energi yang tinggi, serta ramah lingkungan, energi hidrogen merupakan sumber energi terbarukan yang ideal. Namun, pengadaan dan penyimpanan hidrogen merupakan salah satu faktor utama yang menghambat pengembangannya. Metode produksi hidrogen saat ini meliputi produksi hidrogen bahan bakar fosil, biomassa sebagai bahan baku produksi hidrogen, dan pemisahan air. Diantaranya, produksi hidrogen melalui pemisahan air semakin menarik perhatian masyarakat karena keunggulan perlindungan lingkungan hijau, keberlanjutan dan kemudahan industrialisasi, dll. Pemisahan air melibatkan reaksi evolusi oksigen (OER) dan reaksi evolusi hidrogen (HER). Reaksi elektrokatalitik ini, terutama OER, mempunyai laju kinetik yang lambat, menyebabkan potensi berlebih yang tinggi dan efisiensi yang rendah sehingga sangat membatasi pengembangan dan penerapan praktis perangkat konversi energi. Penggunaan elektrokatalis dapat secara efektif mengurangi hambatan energi reaksi elektrokatalitik, mempercepat laju reaksi, dan mengurangi potensi berlebih sehingga OER dapat diselesaikan secara efektif, sehingga meningkatkan efisiensi kerja perangkat konversi. Oleh karena itu, eksplorasi elektrokatalis OER dengan kinerja tinggi telah menjadi salah satu faktor kunci untuk meningkatkan kinerja perangkat konversi energi. Teori OER adalah setengah reaksi penting dari perangkat konversi energi elektrokimia seperti pemisahan air dan baterai logam-udara. Dalam kondisi asam dan basa, OER adalah proses empat elektron dengan laju kinetik yang lambat, sehingga membatasi kinerja perangkat konversi energi elektrokimia. Kinerja keseluruhan. Menurut perhitungan teori fungsional densitas, OER dalam kondisi asam dan basa melibatkan adsorpsi zat antara OOH*, O* dan OH*. Perbedaannya adalah langkah pertama OER dalam kondisi asam adalah disosiasi air, dan produk akhirnya adalah H.+dan HAI2, sedangkan langkah pertama OER dalam kondisi basa adalah adsorpsi OH-, dan produk akhirnya adalah H2HAI dan HAI2, seperti yang ditunjukkan pada rumus berikut.Lingkungan asam: Reaksi keseluruhan:2 jam2HAI → 4 jam++ HAI2+ 4e- *+ H2HAI ⇌ OH*+ H++ e-OH*⇌ HAI*+ H++ e-HAI*+ H2HAI ⇌ OOH*+ H++ e-OOH*⇌*+ HAI2+ H++ e-Lingkungan basa: Reaksi keseluruhan:4OH-→ 2 jam2HAI + HAI2+ 4e- *+ OH-⇌ OH*+ e-OH*+ OH-⇌ HAI*+ H2HAI + e-HAI*+ OH-⇌ OOH*+ e-OOH*+ OH-⇌*+ HAI2+ H2HAI + e- Dimana, * berarti situs aktif pada permukaan katalis, dan OOH*, O* dan OH* menunjukkan zat antara adsorpsi.Menurut mekanisme reaksi elektronik empat langkah OER, faktor penting untuk meningkatkan kinerja katalitik OER dapat dianalisis dari perspektif teoritis:(1) Konduktivitas yang baik. Karena proses reaksi OER adalah reaksi transfer empat elektron, konduktivitas yang baik menentukan transfer elektron yang cepat, yang membantu kemajuan setiap reaksi elementer.(2) Katalis memiliki adsorpsi yang kuat terhadap OH-. Semakin besar jumlah OH-nya-teradsorpsi, semakin mudah untuk melanjutkan reaksi elektronik tiga langkah berikutnya.(3) Kapasitas desorpsi kimia oksigen yang kuat dan kapasitas adsorpsi fisik oksigen yang lemah. Jika kemampuan desorpsi kimia oksigen kuat, O2molekul yang dihasilkan selama proses katalitik lebih mudah diserap dari situs aktif katalis; jika kapasitas adsorpsi fisik oksigen lemah, O2molekul lebih mungkin diendapkan dari permukaan elektroda, dan laju reaksi OER dapat ditingkatkan. Hal ini memiliki arti penting dalam sintesis dan persiapan katalis OER. Evaluasi kinerja katalis OER Potensi awal dan potensi berlebih Potensi awal merupakan indikator penting untuk aktivitas katalitik suatu elektrokatalis. Namun untuk proses OER, potensi awalnya sulit dicermati. Banyak elektrokatalis OER yang mengandung unsur logam transisi seperti Fe, Co, Ni, dll. Elektrokatalis tersebut akan mengalami reaksi oksidasi selama proses OER dan menghasilkan puncak oksidasi, yang merupakan hambatan besar untuk pengamatan potensial awal. Oleh karena itu, dalam proses OER, akan lebih ilmiah dan dapat diandalkan untuk mengamati potensi berlebih yang sesuai ketika rapat arus adalah 10 10 mA cm-2atau lebih tinggi.Potensi berlebih diperoleh dengan voltametri sapuan linier (LSV). Potensi berlebih mengacu pada perbedaan antara potensial elektroda (vs. RHE) pada rapat arus tertentu (biasanya 10 mA cm-2) dan potensial kesetimbangan reaksi elektroda sebesar 1,23 V, umumnya dalam mV. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1, berdasarkan perbedaan potensi berlebih elektrokatalis OER pada rapat arus 10 mA cm-2, kriteria evaluasi efek katalitiknya juga berbeda. Semakin kecil potensi berlebihnya, semakin sedikit energi yang dibutuhkan untuk reaksi tersebut, dan semakin baik aktivitas katalisnya. Potensi berlebih katalis OER dengan aktivitas katalitik ideal umumnya antara 200~300 mV. Gambar 1. Kriteria evaluasi aktivitas katalitik Kemiringan Tafel Plot tafel merupakan kurva hubungan antara potensial elektroda dan arus polarisasi. Hal ini dapat mencerminkan kinetika reaksi proses OER dan berspekulasi mekanisme reaksi proses OER. Rumus persamaannya adalah:η = a + b·log|j|Dimana η mewakili potensi berlebih, b mewakili kemiringan Tafel, j adalah rapat arus, dan a adalah konstanta. Kemiringan Tafel yang diperoleh berdasarkan persamaan dapat digunakan untuk memperjelas kinetika dan tahapan penentuan kecepatan dalam proses reaksi. Secara umum, semakin kecil kemiringan Tafel, semakin sedikit hambatan transfer elektron katalis selama proses katalisis, dan semakin baik aktivitas katalitiknya. Stabilitas Stabilitas katalis dalam proses katalisis secara langsung menentukan apakah katalis dapat diterapkan dalam skala besar dalam produksi aktual dan merupakan salah satu indikator penting kinerja katalis. Untuk OER, banyak faktor yang mempengaruhi aktivitas elektrokatalis OER. Misalnya keasaman dan kebasaan larutan akan mempengaruhi kestabilan katalis. Banyak elektrokatalis OER stabil dalam kondisi basa, tetapi tidak baik dalam kondisi asam. Selain itu, cara kontak elektrokatalis dan elektroda kerja juga mempunyai pengaruh yang besar terhadap kestabilan. Secara umum, pertumbuhan langsung katalis in situ pada elektroda kerja akan lebih stabil dibandingkan dengan zat adhesi organik pada elektroda kerja.Saat ini, ada dua uji elektrokimia untuk menilai stabilitas katalis. Salah satunya adalah kronopotensiometri (yaitu, Galvanostatik). Arus konstan diterapkan pada elektroda, dan kemudian stabilitas elektrokatalis dinilai dengan mengamati perubahan potensial dari waktu ke waktu. Demikian pula, kurva it (yaitu potensiostatik) juga dapat diterapkan untuk menguji katalis. Dengan menerapkan potensial konstan pada elektroda, mengamati perubahan arus terhadap waktu, kita dapat menentukan stabilitas katalis. Cara lainnya adalah dengan melakukan ribuan bahkan puluhan ribu uji voltametri siklik (CV) pada elektrokatalis dalam rentang sapuan potensial tertentu, dan menilai kestabilan elektrokatalis dengan membandingkan kurva polarisasi elektrokatalis sebelum dan sesudah uji voltametri siklik. .Selain pengujian elektrokimia, penggunaan beberapa uji karakterisasi fasa seperti XRD, XPS, SEM, TEM, dll untuk membandingkan perubahan fasa elektrokatalis sebelum dan sesudah katalisis juga dapat digunakan untuk menilai stabilitas elektrokatalis. Pengaturan Eksperimen Instrumen: Potensiostat terkoreksiKAMI: Elektroda kerja karbon kaca dengan katalis diaplikasikan secara merata pada permukaanRE: Elektroda referensi Ag/AgClCE: Batang grafitLarutan: 0,1 M KOH Tes elektrokimia Aktivitas elektrokatalis Teknik: Voltametri Siklik (CV)Rentang potensial: 0~1 V (vs. Ag/AgCl)Kecepatan pemindaian: 50 mV dtk-1Teknik – Voltametri Sapu Linier (LSV): Rentang potensial: 0~1V (vs. Ag/AgCl), kecepatan pemindaian 5 mV s-1 Gambar 2. Pengaturan parameter CV   Gambar 3. Pengaturan parameter LSV Spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS) digunakan untuk mempelajari kinetika evolusi oksigen elektrokatalitik katalis, dan spektrum impedansi disesuaikan dengan membuat rangkaian ekivalen. Rangkaian ini mencakup Rs (resistansi larutan), Rct (resistansi perpindahan muatan) dan CPE (elemen sudut fase konstan).Kondisi pengujian impedansi elektrokimia (EIS) adalah 0,5 V (vs. Ag/AgCl), rentang pengujian frekuensi adalah 1 Hz ~100 kHz, dan tegangan gangguan adalah 5 mV. Gambar 4. Pengaturan parameter EIS Stabilitas Elektrokatalis Teknik uji potensiostatik, galvanostatik dan voltametri siklik digunakan untuk mengevaluasi stabilitas katalis. Uji galvanostatik adalah dengan menggunakan arus yang sesuai pada kerapatan arus tertentu (biasanya 10 mA cm-2) sebagai keluaran arus konstan, mengamati perubahan tegangan selama waktu pengujian (10 jam), dan kemudian mengevaluasi stabilitasnya. Metode potensiostatik adalah dengan menggunakan potensial yang sesuai pada kerapatan arus tertentu (biasanya 10 mA cm-2) sebagai keluaran tegangan konstan, mengamati perubahan arus selama waktu pengujian (10 jam), dan kemudian mengevaluasi stabilitasnya. Dalam uji voltametri siklik, rentang tegangan adalah 0~1V (vs. Ag/AgCl) dan CV dipindai secara siklis sebanyak 1000 siklus. Stabilitas katalis digambarkan dengan membandingkan kurva sebelum dan sesudah uji stabilitas dan menganalisis perubahannya. Gambar 5. pengaturan parameter Pemberitahuan: RE: Elektroda Ag/AgCl harus disimpan dalam kegelapan tanpa cahaya, dan tolong jangan gunakan dalam larutan basa untuk waktu yang lama. Elektroda kalomel jenuh tidak boleh digunakan dalam larutan basa untuk waktu yang lama. Elektroda Hg/HgO cocok untuk larutan basa. CE- dalam pengujian CV dan LSV dalam waktu lama, kawat Pt atau pelat Pt akan menempel pada permukaan material katoda. Anda sebaiknya tidak menggunakannya dalam pengujian bahan logam tidak mulia dalam sel elektrolisis monolitik. Ada dua masalah dalam sel elektrolitik kaca: korosi kaca dalam larutan basa dan pengaruh pengotor Fe pada kaca terhadap aktivitas OER. Jika percobaan ini tidak terlalu akurat, sel elektrolitik kaca dapat digunakan; namun jika ingin mempelajari pengaruh kandungan Fe disarankan menggunakan polytetrafluoroethylene.

Korosi Logam Ketika bahan logam bersentuhan dengan media sekitarnya, bahan tersebut akan hancur karena aksi kimia atau elektrokimia. Korosi logam adalah proses spontan termodinamika, mengubah logam berenergi tinggi menjadi senyawa logam berenergi rendah. Diantaranya, fenomena korosi pada industri minyak bumi dan petrokimia yang lebih rumit, termasuk korosi elektrokimia air garam, H2S dan CO2.Sifat sebagian besar proses korosi adalah elektrokimia. Sifat listrik antarmuka larutan logam/elektrolit (lapisan ganda listrik) banyak digunakan dalam studi mekanisme korosi, pengukuran korosi, dan pemantauan korosi industri. Metode elektrokimia yang umum digunakan dalam penelitian korosi logam adalah: potensial rangkaian terbuka (OCP), kurva polarisasi (Tafel plot), spektroskopi impedansi elektrokimia (EIS). 1.Teknik Studi Korosi 1.1OCP Pada elektroda logam terisolasi, satu reaksi anoda dan satu reaksi katoda dilakukan dengan kecepatan yang sama pada waktu yang sama, yang disebut reaksi kopling elektroda. Reaksi penggandengan timbal balik disebut “reaksi konjugasi”, dan keseluruhan sistem disebut “sistem konjugasi”. Dalam sistem terkonjugasi, kedua elektroda saling bergandengan satu sama lain, dan ketika potensial elektroda sama, potensial elektroda tidak berubah terhadap waktu. Keadaan ini disebut “keadaan stabil”, dan potensi yang bersangkutan disebut “potensi stabil”. Dalam sistem korosi, potensi ini disebut juga “potensi korosi (self) Ebenar”, atau “potensi rangkaian terbuka (OCP)”, dan rapat arus yang sesuai disebut “rapat arus korosi (sendiri) ibenar”. Secara umum, semakin positif potensial rangkaian terbuka, semakin sulit kehilangan elektron dan terkorosi, yang menunjukkan bahwa ketahanan korosi material semakin baik.Stasiun kerja elektrokimia potensiostat/galvanostat CS dapat digunakan untuk memantau potensial elektroda bahan logam dalam sistem secara real-time untuk waktu yang lama. Setelah potensial distabilkan, potensial rangkaian terbuka material dapat diperoleh. 1.2 Kurva polarisasi (plot Tafel) Secara umum, fenomena penyimpangan potensial elektroda dari potensial kesetimbangan ketika ada arus yang melewatinya disebut “polarisasi”. Dalam sistem elektrokimia, ketika terjadi polarisasi, pergeseran negatif potensial elektroda dari potensial kesetimbangan disebut “polarisasi katodik”, dan pergeseran positif potensial elektroda dari potensial kesetimbangan disebut “polarisasi anodik”.Untuk menyatakan kinerja polarisasi suatu proses elektroda secara lengkap dan intuitif, perlu dilakukan penentuan secara eksperimental potensi berlebih atau potensial elektroda sebagai fungsi rapat arus, yang disebut “kurva polarisasi”.sayabenarbahan logam dapat dihitung berdasarkan persamaan Stern-Geary. B adalah koefisien Stern-Geary material, RPadalah ketahanan polarisasi logam. Prinsip untuk memperoleh ibenarmelalui metode ekstrapolasi TafelPerangkat lunak studio CS terkoreksi dapat secara otomatis melakukan penyesuaian terhadap kurva polarisasi. Tafel slop pada segmen anoda dan segmen katoda, yaitu bAdan bCdapat dihitung.Sayabenarjuga dapat diperoleh. Berdasarkan hukum Faraday dan dikombinasikan dengan bahan yang setara secara elektrokimia, kita dapat mengubahnya menjadi laju korosi logam (mm/a) . 1.3 EIS Teknologi impedansi elektrokimia, juga dikenal sebagai impedansi AC, mengukur perubahan tegangan (atau arus) sistem elektrokimia sebagai fungsi waktu dengan mengendalikan arus (atau tegangan) sistem elektrokimia sebagai fungsi variasi sinusoidal dari waktu ke waktu. Impedansi sistem elektrokimia diukur, dan selanjutnya mekanisme reaksi sistem (media/lapisan film/logam) dipelajari, dan parameter elektrokimia dari sistem pengukuran fitting dianalisis.Spektrum impedansi adalah kurva yang diambil dari data impedansi yang diukur oleh rangkaian uji pada frekuensi berbeda, dan spektrum impedansi dari proses elektroda disebut spektrum impedansi elektrokimia. Ada banyak jenis spektrum EIS, namun yang paling umum digunakan adalah plot Nyquist dan plot Bode. 2.Contoh percobaan Mengambil artikel yang diterbitkan oleh pengguna yang menggunakan stasiun kerja elektrokimia CS350 sebagai contoh, pengenalan konkret tentang metode sistem pengukuran korosi logam diperkenalkan.Pengguna mempelajari ketahanan korosi stent paduan Ti-6Al-4V yang dibuat dengan metode tempa konvensional (spesimen #1), metode peleburan laser selektif (spesimen #2) dan metode peleburan berkas elektron (spesimen #3). Stent digunakan untuk implantasi manusia, sehingga media korosinya adalah simulasi cairan tubuh (SBF). Suhu sistem eksperimen juga perlu dikontrol pada 37℃. Instrumen:Potensiostat/galvanostat CS350 Perangkat percobaan:Sel korosi datar berjaket CS936, oven pengeringan suhu konstan Obat percobaan:Aseton, SBF, resin epoksi pengawetan suhu kamar Media eksperimental:Cairan tubuh simulasi (SBF):NaCl-8.01,KCl-0.4,CaCl2-0,14,NaHCO3-0,35,KH2PO4-0,06, glukosa -0,34, satuannya adalah: g/L Spesimen (KAMI)Stent paduan Ti-6Al-4V 20×20×2 mm,Area kerja yang terbuka adalah 10×10 mmArea non-pengujian dilapisi/disegel dengan resin epoksi pengawet suhu kamar. Elektroda referensi (RE):Elektroda kalomel jenuh Elektroda lawan (CE):Elektroda konduktivitas CS910 Pt Sel korosi datar berjaket 2.1 Langkah-langkah percobaan dan pengaturan parameter 2.1.1 OKP Sebelum pengujian. elektroda kerja perlu dipoles dari kasar hingga halus (360 mesh, 600 mesh, 800 mesh, 1000 mesh, 2000 mesh secara berurutan) hingga permukaannya halus. Setelah dipoles, bilas dengan air suling lalu degrease menggunakan aseton, masukkan ke dalam oven pengering bersuhu konstan dan keringkan pada suhu 37℃ untuk digunakan.Pasang spesimen ke dalam sel korosi, masukkan cairan tubuh simulasi ke dalam sel korosi, dan masukkan elektroda kalomel jenuh (SCE) dengan jembatan garam ke dalam sel korosi datar. Pastikan ujung kapiler Luggin tepat menghadap permukaan elektroda kerja. Suhu dikontrol pada 37℃ dengan sirkulasi air. Hubungkan elektroda dengan potensiostat dengan kabel sel.Eksperimen→polarisasi stabil→OCP OKP Anda harus memasukkan nama file untuk data, mengatur total waktu pengujian, dan memulai pengujian. OCP bahan logam dalam larutan berubah secara perlahan dan memerlukan waktu yang relatif lama agar tetap stabil. Jadi disarankan untuk mengatur waktu tidak kurang dari 3000 detik. 2.1.2 Kurva polarisasi Eksperimen→polarisasi stabil→potensiodinamik Pemindaian potensiodinamik Tetapkan potensi awal, potensi akhir, dan kecepatan pemindaian, pilih mode keluaran potensial sebagai “vs. OCP”.“Use” dapat dicentang untuk memilih simpul E#1 dan simpul E#2. Jika tidak dicentang, maka pemindaian tidak akan melalui potensi yang sesuai.Terdapat hingga 4 titik setel potensial polarisasi independen. Pemindaian dimulai dari potensi awal, ke “simpul E#1” dan “simpul E#2”, dan terakhir ke potensi akhir. Klik kotak centang "Aktifkan" untuk mengaktifkan atau menonaktifkan "Potensi Menengah 1" dan "Potensi Menengah 2". Jika kotak centang tidak dipilih, pemindaian tidak akan meneruskan nilai ini dan mengatur potensi pemindaian ke pemindaian berikutnya.Perlu dicatat bahwa pengukuran kurva polarisasi hanya dapat dilakukan jika OCP sudah stabil. Biasanya setelah waktu tenang 10 menit, kita akan membuka fungsi stabil OCP dengan mengklik berikut ini: → Perangkat lunak akan memulai pengujian secara otomatis setelah potensi fluktuasi lebih rendah dari 10mV/menitDalam contoh percobaan ini, pengguna menyetel potensi -0,5~1,5V (vs. OCP)Anda dapat mengatur kondisi untuk menghentikan atau membalikkan pemindaian. Ini terutama digunakan dalam pengukuran potensial pitting dan pengukuran kurva Pasivasi. 2.2 Hasil 2.2.1 OKP Dengan uji potensial rangkaian terbuka kita dapat memperoleh potensial korosi bebasEbenar, dari situ kita dapat menilai ketahanan korosi bahan logam. Secara umum, semakin positifEbenaradalah, semakin keras material tersebut terkorosi. 1-OCP dari stent paduan Ti-6Al-4V dibuat dengan metode tempa konvensional2- OCP stent paduan Ti-6Al-4V dibuat dengan metode peleburan laser selektif3- OCP stent paduan Ti-6Al-4V dibuat dengan metode peleburan berkas elektron Dari grafik tersebut dapat disimpulkan bahwa ketahanan korosi pada spesimen #1&2 lebih baik dibandingkan #3. 2.2.2 Analisis plot tafel (pengukuran laju korosi) Polarisasi percobaan ini adalah sebagai berikut: Seperti terlihat, dari nilai laju korosi yang dihitung kita dapat memperoleh kesimpulan yang sama dengan yang diperoleh dari pengukuran OCP. Laju korosi dihitung dengan plot Tafel. Kita dapat melihat nilai laju korosi sesuai dengan kesimpulan yang kita peroleh dengan metode OCP.Berdasarkan plot Tafel, kita dapat memperoleh rapat arus korosiSayabenardengan alat pemasangan analisis yang terintegrasi dalam perangkat lunak studio CS kami. Kemudian berdasarkan parameter lain seperti luas elektroda kerja, kepadatan material, berat ekuivalen, laju korosi dihitung. Langkah-langkahnya adalah:Impor file data dengan mengklik Pemasangan data Klik info sel. , dan masukkan nilai yang sesuai. Jika Anda sudah mengatur parameter pada pengaturan sel & elektroda sebelum pengujian, maka Anda tidak perlu mengatur info sel. di sini lagi.Klik “Tafel” pada fitting Tafel. Pilihlah fitting tafel auto atau fitting manual untuk data segmen anoda/segmen katoda, maka dapat diperoleh rapat arus korosi, potensial korosi bebas, laju korosi. Anda dapat menyeret hasil pemasangan ke grafik. 3. Pengukuran EIS Eksperimen → Impedansi → EIS vs. Frekuensi EIS vs. frekuensi analisis EIS EIS baja karbon Q235 dalam larutan NaCl 3,5% adalah sebagai berikut: Plot impedansi baja karbon Q235- Nyquist Plot Nyquist di atas terdiri dari busur kapasitansi (ditandai dengan bingkai biru) dan impedansi Warburg (ditandai dengan bingkai merah). Secara umum, semakin besar busur kapasitansi, semakin baik ketahanan korosi material tersebut. Rangkaian ekivalen fitting untuk baja karbon Q235 hasil EIS Langkah-langkahnya adalah sebagai berikut:Gambarkan rangkaian ekivalen busur kapasitansi - gunakan model dalam “quick fit” untuk mendapatkan R1, C1, R2.Gambarkan rangkaian ekivalen bagian impedansi Warburg - gunakan model dalam “quick fit” untuk mendapatkan nilai spesifik Ws.Seret nilai ke sirkuit kompleks→ ubah semua jenis elemen menjadi “Gratis+” →klik PasDari hasil tersebut, kita melihat kesalahannya kurang dari 5%, yang menunjukkan bahwa rangkaian ekivalen yang ditentukan sendiri yang kita gambar sesuai dengan rangkaian impedansi pengukuran sebenarnya. Alur pas Bode umumnya sesuai dengan alur aslinya.   Pertanda: Plot yang sesuai vs. hasil pengukuran sebenarnya